河北中宇萃取精馏装置

精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段。对精馏系统来说，北洋励兴精馏塔在进行**物质的精制分离，特别是高沸点物质时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
二、实验装置
1、本装置分为三段，**段为塔**，与冷凝器相连，*二段填料段，*三段为塔釜段，填料总高为 800mm。为使蒸汽能顺利上升，塔体采用仪表控制加热保温，并各有一塔内测温口，以检测塔内温度分布情况，随时调节釜蒸汽及保温温度。
2、塔**与塔**冷凝器连接在一起，冷凝器为列管冷却器，两头设有法兰，方便拆卸。
3、主要设备及部件均采用304不锈钢材料制造，并能在常压、减压两种操作条件下使用，可完成不同物料的间歇精馏分离操作。
4、塔体搭载在不锈钢框架上，塔釜用升降台固定，塔垂直度方便调节，总体装置结构紧凑。控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，所有工控点面板集中安装，方便操作。如图2-1（以实物为准）。
三、技术参数
1、卧式列管式冷凝器
L=400mm，冷却面积0.3m2
2、精馏柱
L=800mm，内径50mm，保温材料为特殊制作的不锈钢保温调料（电阻25欧，电压30～70V）测温热电偶Pt100.
3、塔釜
容积5L，陶瓷加热圈加热，电阻32欧，电压150～200V,测温热电偶Pt100，放料口，加料口。
4、回流比分配器
36V ,1A，0～99秒可调。精馏头与回流比控制器、电磁铁线圈配合，通过控制电磁铁的开启和关闭时间来控制回流比。回流方式为外回流。
5、填料为玻璃弹簧填料和4*4高效不锈钢θ网环填料.。
6、控制柜
使用电压为220V，按照电路说明接入相应的电源线。总功率小于2000W。

四、工艺控制点作用及说明
1、塔釜温度
用于监测塔釜内液相的温度，同时根据现有温度设定加热情况。使用时设定釜温（图2-1，温度表4）要**当前压力下物料沸点。
例如：常压下，塔釜物料为水，按照图2-1所示连接测釜温铂电阻、塔釜加热线，通过温度表4△、▽设定“釜温”为110℃，打开“釜调压”开关，顺时针缓慢旋转，调节电压至200V，塔釜开始加热，温度表4“釜温”缓慢升高至物料沸腾。
停用加热系统时，电压需归零，关闭“釜调压”开关。
2、精馏柱温度
根据塔节内部温度，反馈到仪表，仪表以此来控制塔壁的保温加热温度。按照图2-1所示连接测柱温铂电阻、柱加热线。通过温度表2△、▽设定“柱温1”为70℃，打开“柱调压1”开关，顺时针缓慢旋转，调节电压至30V，开始加热， “柱温1”缓慢升高至71℃，“柱调压1”指针归零； “柱温1”低于69℃时，“柱调压1”指针重新指向30V，继续加热保温。
注：XMT-308型温度调教仪表主控回差为1，见说明书。
3、回流比控制器
上端“WOK”为回流时间，下端“RELY”为采出时间。
“WOK”显示为“0000”，表示无回流，全部收集馏分；“WOK”显示为“0010”，表示回流时间为10秒。
“RELY”显示为“0000”，表示全回流，无收集馏分；“RELY”显示为“0010”，表示采出时间为10秒。
通过“＞”来移动到需要调节的位置（回流或采出，十位或个位），通过 “∧”调节数字大小（0～9任意值）
注：回流和采出不能同时为“0000”
五、操作说明及步骤
1、准备
（1）装置所处房间是否有良好通风设备及消防设备。
（2）检查房间内是否有危险易燃易爆气体，是否有明火存在。在本装置使用期间，房间内不得有易燃易爆气体，不得有其它明火热源。
（3）检查塔**冷凝器是否接上，根据试验要求选择冷却介质。
（4）检查各电源线路是否牢固，柱加热接线端和釜加热接线不能与装置短路，接通电源线。
（5）检查各个阀是否处于合适状态。
备。
2、投料
    检查放料阀是否关闭，系统是否排空。打开塔釜投料阀，通过加料漏斗向釜内加入适量物料，注意物料不要滴在加热线上，以防止漏电。
3、全回流操作
在精馏操作中，不论是常压还是减压精馏，在开始的一段时间内，都需要对塔进行全回流操作。该操作可以达到两个目的：一是在全回流状态下，由于塔**回流液体量较大，可以对塔内填料进行润湿，提高汽液二相在填料表面的传质效果，增加填料塔理论板数。二是全回流操作可以提高塔产品的品质。
全回流操作时，由于没有塔**产品采出，而回流比无限大，故原则上讲，适当提高塔釜和塔身保温均可增加填料的润湿程度。
全回流操作应按以下步骤进行：
（1）打开塔**冷却开关。
（2）打开控制柜电源，调节“釜温”**物料沸点20℃左右，打开“釜调压”开关，调节电压至150~200V，加热至物料沸腾。
（3）打开“柱调压1”开关，调压至30V，设定“柱温1”温度比塔釜实测温度低10 ℃，使塔内物料充分回流。
（4）回流操作时不要打开回流比控制开关，保持全回流。
在全回流操作时，如果是为了将填料润湿，以提高分离效果，则在全回流 30 分钟后，可以将塔节保温温度适当降低，保证蒸汽顺利上升即可。当然，也可以根据实际分析结果来确定塔节保温温度。如果塔**产品组成中重组分的含量比要求控制的含量高，则说明塔内液体返混严重，应将塔节保温温度降低，同时也适当降低塔釜加热蒸汽量。
4、收集馏分
根据实验物系的要求设定适宜的回流比R，在本装置中，用时间比例控制器ZN72来控制，回流比=回流时间(S)/采出时间(S)。间歇精馏时，为保证塔**、塔釜产品合格，通常会采用较大回流比，一般R=3-8，除非已知道大概实验的条件，否则应将回流比设置为 5 以上。
精馏时，由于釜温变得越来越高，一般不控制釜加热温度，而是将釜加热控制温度设置为较重组分的沸点温度，即塔釜产品所要求的沸点，使在精馏过程中塔釜上升蒸汽能保持稳定，从而保持塔内的稳定性。
当精馏的目的是得到塔**产品，应根据实验要求，随时注意检测塔**产品组成，一般在其它条件不变时，如果塔**气相温度开始升高，则预示着塔**产品组成发生了变化，应注意随时将**贮罐产品收集，以免造成塔**产品的混合。如果塔**产品组成中重组分含量**产品要求，可以适当增加回流时间或进行全回流操作。
当精馏的目的是得到塔釜产品时，当塔釜加热到较终温度后，可从底阀放出已得到的实验物料，然后才可停止釜加热保温。不得先将加热停止，否则由于塔釜上升蒸汽减少会使塔**产品及塔内滞流液流到塔釜，使塔釜产品变为不合格。
5、放料。
馏分收集完毕后，将加热开关关闭，待各点温度降低到室温后，再将冷却关闭，并依次关闭各分电源和装置总电源，然后将物料卸出。
6、洗塔
常温常压下粘稠度高的物系要保留一定的温度进行放料，如实验物料为热敏性或粘度较大，则应用适当的溶剂对全塔进行冲洗。
一般来说，每次实验开始时，均应对塔进行全回流操作,当采用新的实验物系时，也应先选用溶剂对全塔进行全回流操作，并对塔**贮罐、塔釜贮罐进行冲冼，以将原实验物料冲洗干净。然后再接上新的实验物料，对全塔进行 3 ～5 小时全回流操作。如分离纯度要求较高，则可对全塔进行数次全回流操作，直至对塔**、塔釜产品分析中杂质含量达到要求，才可开始正式实验。
7、设备使用过程中，尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度。
六、常见故障及维修
（一）管道连接件泄漏
用活动扳手紧锢连接螺母，或加密封生料带之后再紧锢，还不行，则必须更换管道接头或管道。
(二)总电源闭合后仪表不亮
1、检查电源线插头是否正确、是否有接触不良，插座是否有电。
2、检查继电器输入端是按220V 方式还是按380V 方式接入，是否有误。
3、检查开关是否接触不良，检查主回路保险是否正确。
(三)分开关闭合后(小开关)无加热。
1、检查该路控制仪表设置，其设置温度应比测定温度高，且仪表面板红灯应闪烁。
2、检查固态继电器、调压器是否损坏。
(四)某一回路温度控制精度不够或温度波动及滞后特别严重。
1、检查仪表设置是否正确，比例带P应设为0（出厂值为15）。
2、主控回差HY为1.0.
3、二级菜单中输入类型Sn设为Pt。
操作见仪表说明书。
(五)某一回路温度失控或连续加热。
1、检查温度设定值是否错误，如果设定过高，而实测温度达不到设定值+主控回差，则会使仪表一直加热。
2． 观察测量值有无变化，如果电压表有读数而温度并不升高，也可能热电偶损坏。
3． 检查继电器否烧穿。将总电源关闭，将该回路端子处的输出线断开，用万用表检查该回路中的固态继电器和调压器二端是否导通，如导通则证明已击穿，需进行更新。
4． 检查仪表是否处于自整定状态，仪表控制参数是否有人修改，可重新启动自整定。
 (六  )电磁回流开关接通后听不到连续工作的声音。
1． 检查回流比控制器是否已正确设置，.
2． 检查控制柜内小继电器是否工作正常，如该继电器不工作，可更换备用件。
3． 检查电磁线圈是否靠近回流比分配器。
4． 调查上次使用时是否有高粘性物料或热敏物料，是否已用溶剂清洗

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